一、相組成分析
將處理好的試樣擦洗烘干分組標(biāo)號(hào)，用日本理學(xué)D/MAX-rB型X-ray衍射儀進(jìn)行X-ray衍射分析。衍射條件為:陽(yáng)極選用銅靶，掃描速度為2°/min，電子加速電壓為40 kv，電流為60 mA，得出XRD衍射圖，進(jìn)行峰值標(biāo)定，查出沉積層的相組成。
二、沉積層的顯微組織和成分分析
用XJG-05型大型金相顯微鏡觀察滲層的斷面組織結(jié)構(gòu)。先用配置好的環(huán)氧樹(shù)脂鑲嵌(100 g環(huán)氧樹(shù)脂+5~8 g乙二胺)。鑲嵌的目的是因?yàn)樵嚇虞^小不容易把持，在磨的過(guò)程中，容易堆邊，出現(xiàn)倒角。試樣鑲嵌完畢并固化之后，用砂紙逐級(jí)打磨，最后一道砂紙為1200#，而后用金剛石拋光膏拋光至表面無(wú)劃痕，清洗干凈后用4%的硝酸－酒精溶液腐蝕，用自來(lái)水沖洗、酒精擦拭熱風(fēng)吹干，在顯微鏡下觀察。
用KYKY-2800型和S-4200型掃描電子顯微鏡觀察沉積層的斷面形貌。觀察斷面形貌的試樣，其磨制和拋光過(guò)程同金相顯微鏡試樣的制備，然后用4%的硝酸－酒精進(jìn)行深度腐蝕，然后在掃描電鏡下進(jìn)行觀察。并使用掃描電子顯微鏡配置的能譜儀進(jìn)行沉積層成分的點(diǎn)掃描、線掃描和面掃描分析，研究沉積層內(nèi)部各個(gè)元素的分布變化。使用英國(guó)Rank Taylor Hobson公司生產(chǎn)的Talysurf 5P-120型表面形貌儀測(cè)量試樣表面的粗糙度。表面形貌儀的驅(qū)動(dòng)器驅(qū)動(dòng)傳感器并以一定速度滑過(guò)被測(cè)表面，觸針在不平表面上產(chǎn)生的振動(dòng)使與觸針相套的電感線圈的電感量發(fā)生變化，這個(gè)變化與一高頻等幅波一同加在一個(gè)RL電橋的兩端調(diào)制，再經(jīng)放大、解調(diào)電路，還原原來(lái)的輪廓信息并送入濾波器，濾去無(wú)用的頻率分量后送入模擬計(jì)算單元及記錄器，最后顯示各參數(shù)值。表面形貌儀的最小垂直分辨率為10 nm，基本誤差為5％。表面形貌儀傳感器的動(dòng)態(tài)范圍為±300μm。
三、沉積層性能測(cè)試
用HVS-1000型顯微硬度計(jì)測(cè)量滲層斷面顯微硬度。測(cè)量及觀察放大倍數(shù)為400倍，加載時(shí)間為10 s。本實(shí)驗(yàn)所加載荷為100 g，試樣的制備方法同金相顯微鏡的制樣。測(cè)量在同一條直線上從滲層到基體的硬度值并做出曲線。用自制的摩擦磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)量處理的試樣和基體的耐磨性能，并用磨損失重表征，自制摩擦磨損實(shí)驗(yàn)裝置如圖2-3所示。
 


 
偏心輪12旋轉(zhuǎn)拉動(dòng)測(cè)力計(jì)11，施加的載荷通過(guò)曲軸10及滑動(dòng)軸9傳遞到試樣與對(duì)磨件4之間。試樣為平板形，對(duì)磨件鑄鐵為圓柱形，二者之間為線接觸，對(duì)磨件的周長(zhǎng)是0.082 m，對(duì)磨件通過(guò)發(fā)動(dòng)機(jī)輸出軸6帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速可通過(guò)自耦調(diào)壓器2調(diào)解，加于試樣與對(duì)磨件之間的載荷可通過(guò)偏心輪12調(diào)節(jié)。本實(shí)驗(yàn)所加載荷為29.4N，用TG328A型電光分析天平稱磨損失重，精度為0.1 mg，平行試樣為3個(gè)。
首先將試樣和試樣托用丙酮擦拭干凈烘干，用502膠水將試樣和托粘在一起，再用酒精擦拭干凈烘干，然后用天平稱其質(zhì)量并記錄。用游標(biāo)卡尺測(cè)量對(duì)磨件的直徑，將電路連接好，裝上試樣，加載29.4 N的力，開(kāi)通電源，將電壓調(diào)至30 V，測(cè)量其轉(zhuǎn)速，穩(wěn)定后，開(kāi)始記時(shí)，10 min后取下試樣進(jìn)行稱重(以上過(guò)程均在使用鑷子下進(jìn)行)。重復(fù)以上過(guò)程，將基體和處理試樣每次磨10 min，各進(jìn)行5次。
使用CHI660A型電化學(xué)分析儀測(cè)定鋁基等離子體電解沉積陶瓷層的耐腐蝕性能。CHI600A型系列電化學(xué)分析儀/工作站為通用電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)，內(nèi)含快速數(shù)字信號(hào)發(fā)生器、多級(jí)信號(hào)增益、iR降補(bǔ)償電路以及恒電位儀(恒電流儀CHI660A型)。電位范圍為±10 V，電流范圍為±250 mA，電流測(cè)量下限低于50 pA。試驗(yàn)按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB4334.9-84不銹鋼點(diǎn)蝕電位測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。參比電極為飽和甘汞電極；輔助電極是截面為10×10 mm鉑電極；試驗(yàn)溫度為25±1℃；掃描速度為20 mV/min。試驗(yàn)裝置如圖2-4所示。
 


 
 
由于試樣上連接導(dǎo)線的孔沒(méi)有形成膜層或膜層很薄，將試樣全部浸入腐蝕液中，會(huì)造成該處的嚴(yán)重腐蝕，影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。試驗(yàn)前先對(duì)試樣進(jìn)行封孔處理，將試樣打孔處置于一段塑料套管中，然后向其注入用環(huán)氧樹(shù)脂與乙二胺按100g：7 ml比例配好的混合物，封住該孔，露出成膜較均勻的大部分表面。放置大約十個(gè)小時(shí)左右，待混合物干燥固化后進(jìn)行極化曲線測(cè)定。http://www.922310.com